پیش تغلیظ و اندازه گیری تیتانیوم به روش پیوسته استخراج نقطه ابری با طیف سنجی جذب اتمی شعله

تعیین مقادیر بسیار کم فلز تیتانیوم به عنوان یک فلز استراتژیک و دارای مصارف صنعتی، پزشکی و زیست محیطی، از اهمیت بسیار برخوردار است. روش پیوسته استخراج نقطه ابری، روشی بسیار ساده، ایمن و سریع در جداسازی و پیش تغلیظ یون های فلزی و گونه های آلی در نمونه های حقیقی به شمار می آید و از حساسیت بالایی برخوردار است. از محاسن این روش و یا هر روش تجزیه ای پیوسته دیگر، می توان به قابلیت خودکار شدن، مصرف مقادیرکم از نمونه و حلال مورد نیاز در این روش ها و نیز فاکتورهای تغلیظ نسبتاً بالا اشاره کرد. در کار حاضر از روش پیوسته استخراج نقطه ابری و ترکیب آن با طیف بینی جذب اتمی شعله به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری فلز تیتانیوم استفاده شده است. این کار با طراحی و بکارگیری سیستم تزریق در جریان و بر مبنای واکنش تشکیل کمپلکس تیتانیوم با لیگاند آلی مورین در حضور سورفکتانت غیریونی تریتون 114-2 انجام گرفت. به این تریتب محلولی از سورفکتانت و لیگاند مورین که ph آن توسط بافر پتاسیم هیدروژن فتالات برابر با 5/5 تنظیم شده است، به همراه محلول حاوی نمونه و محلولی از نمک سدیم کلرید، از طریق بارگذاری، به سیستم تزریق پیوسته وارد شده و پس از انجام واکنش تشکیل کمپلکس و فرایند ابری شدن، فاز غنی از سورفکتانت درون میکروستون موجود در سیستم به دام می افتد. سپس این فاز با عبور حلال متانول از درون ستون شسته و مستقیماً به سمت مه پاش آشکارساز هدایت می شود. ستون جداکننده موجود در سیستم، میکروستونی شیشه ای و دست ساز است که با مقدار 35 میلی گرم پنبه به طول موثر 8/1 سانتیمتر پر شده است. عوامل فیزیکی و شیمیایی موثر بر این روش جداسازی؛ از قبیل، ph، غلظت لیگاند و سورفکتانت، اثر غلظت نمک، زمان بارگذاری حلال، سرعت عبور نمونه از درون ستون جداسازی، نوع و میزان ماده فیلتر کننده درون ستون و ... و نیز اثر کاتیون ها و آنیون های گوناگون در فرایند تغلیظ و اندازه گیری تیتانیوم به دقت بهینه شد و مورد بررسی قرار گرفت. با توجه به نتایج حاصل، گستره ph مناسب برای استخراج کمی تیتانیوم در محدوده 5/6-0/4 می باشد و غلظت بهینه سورفکتانت و عامل کمپلکس دهنده مورین به ترتیب(v/v) 0/4% و 4-10×0/6 مولار به دست آمد. فاکتور تغلیظ این روش با عبور 5/6 میلی لیتر محلول حاوی تیتانیوم و واکنشگرها با سرعت بهینه 5/6 میلی لیتر بر دقیقه از درون ستون جداسازی، 16و حد تشخیص برابر با 10-2*1/25 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد. گستره خطی منحنی درجه بندی در محدوده 0/7-25/0 میکروگرم بر میلی لیتر با ضریب همبستگی 9988/0 بوده و انحراف استاندارد نسبی برای 10بار تکرار در تغلیظ و اندازه گیری پیوسته محلولی که نسبت به تیتانیوم 5/2 میکروگرم بر میلی لیتر می باشد، 2/85± درصد به دست آمد. از روش حاصل برای پیش تغلیظ و اندازه گیری تیتانیوم در چند نمونه آب و نیز نمونه مصنوعی بر پایه ترکیب نوعی آلیاژ صنعتی استفاده شد.